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2500m3/h氮气纯化装置的设计和运行
 
 
1  概 述
随着集成电路、激光、新型材料、高分子合成
和可控气氛热处理等高技术、新产品的开发和发
展, 市场对高纯氮以及高纯氦、氩的需求量日益增
加, 对气体纯度的要求也更加高。
浙江巨化股份公司现有的空分设备是杭氧20
世纪80 年代的产品, 经过20 多年的运行, 产能有
所下降, 氮气纯度只能维持在99197 %~991995 %
之间, 而用户对液氮纯度的要求越来越高, 有的甚
至要求液氮中氧含量在1 ×10 - 6以下。这势必会使
企业原有的市场份额逐渐萎缩, 更谈不上市场的拓
宽。在市场对液氮的需求量不断增大和对液氮纯度
要求提高的形势下, 浙江巨化股份公司在2005 年
9 月建设了1 套2500m3/ h 高纯氮液化设备, 其中
氮气纯化装置由杭州杭氧股份有限公司(以下简
称: 杭氧) 提供, 其设计压力为613MPa , 在国内
同类产品中为最高。
这类氮气纯化装置可将瓶装普氮、管道普氮和
液态普氮纯化成高纯氮气, 也可配套变压吸附
(PSA) 制氮装置, 达到从空气中直接提取高纯氮
气的目的, 以满足用户的各项要求。这类纯化装置
同样适用于二氧化碳、乙烯、丙烯及氩气、氦气等
惰性气体的纯化。
2  主要性能指标
氮气纯化装置的纯氮产量为2500m3/ h , 原料
氮气纯度为99199 % (平均氧含量≤100 ×10 - 6 ) ,
产品氮气纯度为9919998 % (氧含量≤2 ×10 - 6 ) ,
纯氮压力≥413MPa (设计压力为613MPa) , 常压
露点≤- 60 ℃, 系统切换时间≥120 小时, 加氢时
间约15 小时, 脱氧剂的使用寿命约3 年(正常使
用频率下) 。2500m3/ h 氮气纯化装置可适应生产需
要变工况运行。
3  流程组织
考虑到成本因素, 2500m3/ h 氮气纯化装置采
用化学吸附的方式去除氧。脱氧剂的选用是去除原
料氮气中氧的关键。经过对国内多家脱氧剂生产厂
商不同型号脱氧剂的实地测试, 最终选用兼具氧
化、还原性质的国内某公司生产的506HN21 型脱
氧剂。该脱氧剂为金属氧化物体系, 其脱氧机理
为: 具有还原性的低价金属氧化物(锰系) 与氮气
中具有氧化性的微量氧反应, 形成高价金属氧化物
(反应前、后的锰系均具有多价性) , 以达到脱氧的
目的; 失效后的脱氧剂在被加热的同时通氢气再
生, 高价金属氧化物还原成低价金属氧化物, 又重
新具有活性。为使产气连续, 特设2 只立式吸附器
切换使用, 1 只吸附1 只再生。
锰系氧化—还原反应化学方程式为:
锰系被氧化: Mn
X+ + O2 Mn
Y+ + O2 -
锰系被还原: Mn
Y+ + O2 - + H2
加热
Mn
X+ + H2O
氮气纯化装置的主要特点: 常温脱氧, 脱氧活
性高, 除氧程度深; 再生温度较高, 约为300 ℃。
如果脱氧温度(工作温度) 在100 ℃左右, 脱氧性
能将提高近1 倍。采用电加热器内加热方式, 如果
有其他热源(蒸汽等) , 也可用外加热方式把再生
氮气加热至300 ℃左右。
针对2500m3/ h 氮气纯化装置具有操作压力
高、再生温度高的特点及配套部机的一些特性, 在
常规流程的基础上进行了一些针对性的改进, 流程
如图1 所示。
具体改进措施如下:
(1) 2500m3/ h 氮气纯化装置的原料气是膨胀
机增压端的增压氮气, 通常情况下设置后冷却器把
增压氮气冷却至常温。针对506HN21 型脱氧剂的
工作温度与脱氧能力的关系, 在整套氮气液化装置
中取消后冷却器, 以便提高原料氮气进吸附器的温
度。这不仅降低了设备投资, 又可在脱氧剂装填量
相同的情况下使吸附周期延长近1/ 3 , 降低了电加
热器加热频率、再生气的耗量和脱氧剂的使用率,
在装置的平均能耗下降1/ 3 的同时, 延长了脱氧剂
的使用寿命。
(2) 为了保证脱氧剂彻底再生, 再生气流速和
温度的控制尤为重要。一方面在再生气流路设置减
压阀, 使产品气减压后与氢气混合, 再进入吸附
器, 以控制再生气的气流速度和气流均匀分布, 充
分利用再生时氢与氧反应生成水的反应热, 使脱氧
剂在再生时分层进行, 再生重心层层下移; 另一方
面采用内加热方式, 控制电加热管自身的温度变化
幅度, 有效地把脱氧剂的再生温度控制在合理的范
围内。
(3) 考虑到再生温度高, 在吸附器出口端设置
了水冷却器。这不仅提高了操作的安全性, 也保证
了高纯氮气进液化设备的温度, 避免板翅式换热器
热端温差过大。
(4) 分程充压、卸压, 以减少脱氧剂的粉化。
原料氮气先经减压阀V8012 充压至一定的压力后,
再经减压阀V8007 、V8008 充压至工作压力, 避免
高压氮气直接冲击脱氧剂; 通过调节放空阀V8005
或V8006 的开度, 使吸附器A8001 或A8002 实现
分程卸压。
4  设备结构特点
(1) 吸附器上、下部采用“伞”状的气流分布
装置。一方面避免高压气体直接冲刷脱氧剂, 保护
了脱氧剂, 大大减少了脱氧剂的粉化率, 提高了产
品氮气的品质; 另一方面也减少了吸附床的死区、
气流对脱氧剂的直接撞击以及吸附器的无效容积,
使气流分布更趋合理, 提高了脱氧剂的利用率并延
长了使用寿命。
(2) 脱氧剂再生时的最大要求是热量损耗少、
耗电量少、脱氧剂再生彻底及消耗的再生气量少,
这给吸附器结构设计、电加热元件的布置形式和接
线带来一定的困难, 既要考虑到加热均匀, 又要考
虑到电加热元件的使用寿命和更换方便。为此在设
计中采用电加热元件环状分布, 并采用电加热棒,
以减小单位长度内的发热功率, 降低电加热元件的
损坏率; 电加热元件采用即插件形式, 全部分布在
顶部, 便于更换。
5  仪电控制系统
(1) 仪电控制采用PLC 可编程控制器, 可自
动操作。在自动控制系统出现故障时也可切换为手
动控制, 以保证系统正常运行。
(2) 仪控柜上设置1 个控制旋钮, 分为3 档,
分别为: A8001 吸附、A8002 再生, 停止, A8002
吸附、A8001 再生, 同时用指示灯来显示吸附器各
自的工作状态。当“A8001 吸附”或“A8002 吸
附”按钮处于吸合状态时, 给程序控制器输入一个
运行信号, 程序控制器开始工作、计时, 并控制
V8012 阀、氢气送气阀V9003 的开度, 计时累计
到指定时间后发出报警信号。旋钮切换时, 计时从
零开始。
(3) 吸附器的上、中、下各设置1 支铂电阻,
以监测吸附床的温度; 筒体中心设置1 个可伸缩的
热电偶来控制再生温度。两只吸附器8 个测温点共
用1 只温度巡回显示仪表, 只要这8 个测温点中任
何一个的测量值超过350 ℃就自动报警, 并把信号
反馈给程序控制器, 自动关闭V9003 阀, 以实现
温度控制与控制按钮同步切换。
(4) 采用380VAC 的电加热棒, 延长电加热
元件的使用寿命, 保证装置稳定运行。
6  运行情况
到目前为止, 2500m3/ h 氮气纯化装置已连续
稳定运行了27 个月。根据两年多来对装置的跟踪
测试, 氮气纯化装置保持着良好的运行性能, 其变
负荷性能也能满足生产需要, 各工况下的重要性能
参数见表1 。
表1  2500m3/ h 氮气纯化装置在不同工况下
运行时的主要运行参数
工况
原料氮气流量
/ (m3/ h)
原料氮气中
氧含量
再生温度
/ ℃
运行周期3
/ h
Ⅰ 2700 50 ×10 - 6~60 ×10 - 6 ~270 ~240
Ⅱ 2850 100 ×10 - 6 ~300 125
Ⅲ 2650 约200 ×10 - 6 ~310 62
Ⅳ 2700 约300 ×10 - 6 ~325 40~48
  注: 运行周期为高纯氮气中氧含量≤2 ×10 - 6 时
2500m3/ h 氮气纯化装置的运行周期。
  由于空分设备受环境温度的影响, 在夏天高温
环境下所提供的氮气纯度仅为99197 % (氧含量为
300 ×10 - 6 , 工况Ⅳ) , 氧含量是设计指标的3 倍,
氮气纯化装置的切换时间也缩短到40~48 小时,
远远偏离了120 小时的设计值。据统计, 氮气纯化
装置处理氮气的纯度年平均约为150 ×10 - 6O2 。按
此换算到设计工况, 装置中的脱氧剂已相当于使用
了3 年以上, 但目前装置的处理能力与设计值相
当, 也未发现脱氧剂粉化现象。到2008 年10 月为
止, 除了在调试及试运行阶段发生过几根电加热元
件烧坏现象, 氮气纯化装置一直正常工作。
7  需要改进之处
(1) 再生用的氢气压力及纯度变化较大, 在调
试和实际运行过程中需要人为干预, 给操作带来不
便。为实现自动化控制, 应设置一个根据氢气纯度
来控制氢气量的自动调节装置。
(2) 再生温度由插在筒体中心的热电偶来控
制, 受其插入深度的影响, 筒体上、中、下的再生
温度差别较大。这需要在调试和实际运行过程中不
断改进。如果采用再生温度为160 ℃的脱氧剂
(506HN 型) , 因其再生温度比较均匀, 且再生温
度低, 能降低装置运行能耗, 但其一次性投资成本
较高, 已超过用户的经济承受能力。
8  结束语
2500m3/ h 氮气纯化装置的特点为: 节能、稳
定和安全。它的成功运行, 为今后旧型空分设备及
其他气体分离设备提供了新的改造思路, 并且将对
国内高纯气体的生产产生重大的意义。而在以节
能、环保为主题的今天, 如何提高脱氧剂的利用率
和再生率仍将是以后所要突破的技术难点。