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制氮机(制氮设备)吸附器的研制

前言
由活性氧化铝和分子筛吸附床组成的双层床吸
附器,是深冷法空分设备中实现原料空气净化的重
要设备。
随着空分设备的大型化,分子筛吸附净化量增
大,卧式吸附器占地面积大、气流难以均匀分配的
缺点暴露无遗。近年来,为使分子筛吸附器适应大
型空分设备的发展要求,中国空分设备公司致力于
立式双层床径向流分子筛吸附器的开发研究。2005
年7月,由中国空分设备公司自主设计、研制的立
式双层床径向流分子筛吸附器首次应用于江阴兴澄
特钢公司20000m3/h空分设备上,并获得成功。本
文对国内自行研制的第一台立式双层床径向流吸附
器的设计与调试情况做一介绍。
1 吸附净化原理
在双层床吸附器中,原料空气首先经活性氧化
铝吸附层,再通过分子筛吸附层。由于活性氧化铝
和分子筛对空气中所含的水分、二氧化碳、乙炔和
其它可吸附的碳氢化合物等气体杂质在吸附量、吸
附速度和吸附力等方面的差异,以及吸附剂的吸附
容量随温度、压力的变化而变化,在0.6MPa(A)、
l8℃工艺条件下,可用活性氧化铝实现对空气中水
分的吸附净化,分子筛实现对空气中二氧化碳、乙
炔和其它可吸附的碳氢化合物的吸附净化;在
0.11MPa(A)、160℃工艺条件下解吸所吸附的杂
质组分,实现再生。
吸附再生循环床层吸附量差如图1所示。曲线
1以下面积为吸附过程结束时床层的吸附量,曲线
2以下面积为再生过程结束时床层的吸附量,曲线
1与曲线2之间的面积为循环过程中可以利用的吸
附量,即吸附量差。
在吸附阶段结束时,空气中水分和二氧化碳在
活性氧化铝床层和分子筛床层中的含量分布如图2
所示。吸附器吸附一再生循环如图3所示。
2 数学模型
立式双层床径向流吸附器用线性推动力模型
(LDF)求解比较合适 。线性推动力模型适用于
任意组分及Langmuir吸附等温线系统。线性推动力
模型由1组物料衡算方程、固相线性推动力传质方
程、吸附等温线方程及相应的边界条件和初始条件
构成。
2.1 物料衡算方程
设定原料空气流动方向为正,吸附过程原料空
气中吸附质组分质量衡算:
A组分(H2O)
式中:C 为水气相浓度,mol/cm3;C 为二氧
化碳气相浓度,mol/cm。;D 为扩散系数,cm2/s;
q 为水吸附量,mol/c~ ;q 为二氧化碳吸附量,
mol/cm。;t为时间,s;V为气相流率,cm/s;X为
床厚,cm;e为孔隙率。
2.2 固相线性推动力传质方程
式中:K 为吸附床对水的传质系数,s。。;K
为吸附床对二氧化碳的传质系数,s~;q 为水的
平衡吸附量,mol/cm。;q 为二氧化碳的平衡吸附
量,m0l/cm。。
2.3 吸附等温线方程
在吸附平衡时,均匀表面的气体分子吸附等温
线的Langmuir方程为:
式中:b 为水的Langmuir平衡常数;b 为二
氧化碳的Langmuir平衡常数。
式中:Ll为活性氧化铝床层厚度,cm;L 为
分子筛床层厚度,cm;P 为解吸压力,atm;PH
为吸附压力,arm。
2.5 气相流率边界条件
I :0=VoA

O

VI
— r)
OX I 一
OV J
1 = c,
(5一a)
式中: 。 为原料空气流率,cm/s。
2.6 初始条件
吸附开始时:
C (X,0)=0,q ( ,0)=01 , 、
C (X,0) =0,q ( ,0) =0 J
吸附饱和时:
C (X,0) =C o,q (X,0) =q s1
C (X,0) =C o,qB(X,0) =qBs J
(6一b)
式中:c舳为原料空气中水组分浓度,mol/c~ ;
c砷为原料空气中二氧化碳组分浓度,mol/cm3。
3 结构设计 ·
双层床径向流吸附器的结构如图4所示。内筒
由3层格栅网和中心筒组成,采用悬挂结构。活性
氧化铝装于外层格栅网和中间格栅网之间的夹层,
分子筛装于中间格栅网和内层格栅网之间的夹层,
中心筒内设置流速分配器,使径向穿过吸附床的空
气流速沿吸附器高度轴向均匀分布,中心筒外壁的
滤网兼作粉末过滤器使用。
在吸附过程,原料空气从吸附器底部进入,经
整流罩周向导流,先在外层活性氧化铝吸附床吸附
脱除水分,再进入内层分子筛吸附床吸附脱除乙
炔、二氧化碳及其它可吸附的碳氢化合物,然后经
中心筒从顶部流出。双层床的优点在于:外层活性
氧化铝充分吸附原料空气中的水分,使得分子筛不
吸附水;进入分子筛的空气没有水分,提高了分子
筛吸附二氧化碳的能力,从而延长分子筛的寿命。
在再生过程中,再生污氮气从中心筒顶部进
入,在流速分配器的导流下,再生污氮气沿轴向均
匀分配于环形吸附床,使吸附床均匀解吸脱附。在
吸附阶段粘附于中心筒外层丝网的分子筛粉尘,在
再生阶段被反吹去除,由底部集尘口排出。
图4 吸附器结构示意图
中心筒流速分配器的设计对径向流吸附器至关
重要。沿吸附器高度方向径向流速度场的一致性,
决定流量在吸附器沿轴向分布的一致性。流速分配
器使吸附层上、下压差保持一致,空气穿透通过吸
附层时气流速度也保持一致,使吸附床沿轴向各部
分的吸附速度和吸附量均匀一致,其吸附饱和时间
相同。
中心筒流速分配器设计关键在于准确计算流道
压力降。根据给定的流量和压力降,计算流道尺
寸,属于并不复杂的流体力学问题。
本吸附器设计选用8 x 12目分子筛,从传质速
率角度看,颗粒度愈小,转效曲线斜率愈大,传质
区较短。吸附速率较快。小尺寸的分子筛不仅能减
小床层体积,还能使其吸附床传质区长度缩短,这
对于径向流吸附器来说,是十分有利的。
4 调试情况
江阴兴澄特钢公司20000m~/h空分设备安装完
成后,在进行塔内吹扫过程中,发现分子筛纯化系
统再生冷吹峰值温度偏低且从峰值向下冷吹时间较
长,原设定的再生周期内吸附器不能彻底再生,二
氧化碳分析仪显示:吸附器空气出口二氧化碳含量
逐渐增高。于是,在2005年6月25日至6月27日
对分子筛纯化系统进行了初步调试。调试大致分为
4个阶段。
第一阶段:在用户进行空分设备裸冷的过程中
进行。由于用户担心将二氧化碳和水分带人塔内,
影响裸冷进行,裸冷期间吸附器并未全量运行。空
气预冷系统旁通DN200mm节流阀打开,进吸附器
的空气量约为50000m3/h,后期逐渐加大至
70000m。/h左右,进吸附器的空气温度为17℃左
右,空气经过吸附器阻力为1.5~2.2kPa,再生气
压力为12kPa,温度为32℃左右,再生时间设定为
卸压8min、加热44min、冷吹121min、均压14min。
在此期间发现再生过程吸附器出口峰值温度偏低,
再生不完全。重新调整设定卸压8min、加热
60min、冷吹100min、均压12min,通过提高吸附器
再生气人口的平均温度,使得冷吹峰值温度达到
103℃,且从峰值向下冷吹时间缩短,二氧化碳分
析仪显示吸附器空气出口二氧化碳含量持续走低,
再生情况良好。
第二阶段:裸冷进行至6月27日凌晨3:00,
裸冷效果基本达到。因增压机前置放空阀打不开,
加大吸附器空气量的计划不能实现。经计算,
68000m。/h空气300min 的处理量相当于全量
105000m。/h空气194min的处理量。经与现场操作
人员协调,延长单台吸附器工作时间至300min(加
上并行3min及切换阀门动作时间,实际运行约
308min),吸附器空气出口二氧化碳含量依然持续
走低,吸附情况良好。同时另一台再生时间为卸压
8min、加热70min、冷吹210min、均压12min,冷吹
峰值温度为113℃ ,再生情况良好。
第三阶段:6月27日上午8:00后,调整工作
周期为190min, 即卸压8min、加热70min、冷吹
100min、均压12min,对已吸附300min的吸附器进
行再生,另一台开始吸附。至27日上午约9:40,
关闭空气预冷系统旁通DN200mm节流阀,吸附器
开始全量运行。此时空气进吸附器温度达到23℃
左右,经调整去水冷塔气量,空气进吸附器温度逐
步降至21.5℃ ,已无法再降低。在加大空气量的
同时,另一台吸附器加热已结束,开始进行冷吹,
再生气压力已从12kPa降至7 9kPa, 即减少了冷
吹气量,再生气出吸附器冷吹峰值温度为84℃ ,
冷吹结束温度为42℃。在开始加大空气量的同时,
分析仪显示吸附器空气出口二氧化碳含量出现较大
波动,但随即恢复稳定,直至工作周期结束。
第四阶段:由于上个周期再生不太理想,再次
调整再生周期至200min, 即卸压8min、加热
74min、冷吹106min、均压12min,冷吹时气量仍偏
小,再生效果依然不理想,冷吹峰值温度为85℃ ,
冷吹结束温度为42℃。在下午1:00左右,DCS系
统显示吸附器空气出口二氧化碳含量出现向上趋
势,直至下午5:00停车。停车之前进行的半个再
生周期里曾尽量提高冷吹气压力至11kPa左右,由
于吸附量较大,再生效果不太好。
通过4个阶段的调试,发现吸附器在吸附过程
工作良好,但再生过程存在一些问题。通过对再生
过程加热,冷吹重新核算和对再生污氮气速度场分
析,最后决定局部修改吸附器中心筒流速分配器。
2005年7月27日,空分设备重新开车。中心
筒流速分配器经局部修改后,原来吸附器再生过程
存在的问题得到了解决,吸附器达到了设计要求。
在105000m。/h空气全量进入吸附器进行吸附净化
条件下,吸附器出口空气二氧化碳含量稳定在0.3
X 10 以下,再生时间设定为:卸压8min、加热
74min、冷吹92min、均压15min。冷吹期间再生污
氮气出口峰值温度103℃ ,冷吹结束时再生污氮气
出口温度38℃ ,吸附器再生效果良好。
为了使吸附器在切换过程中不引起上塔压力的
过大波动,均压时间改为15min, 比原来设定的
12min延长了3min,并通过V1210阀由时间控制器
控制预开和压力跟踪调节,使上塔压力波动值控制
在允许范围内。本双层床径向流吸附器在切换过程
中对上塔压力波动影响较小,空分设备制氩工况比
较稳定。
运行结果表明:中国空分设备公司研制的立式
双层床径向流吸附器是成功的。国产立式双层床径
向流吸附器必将在大型空分设备的配套上发挥独特
的优势,获得广泛的使用。