DHP206 型氩气纯度分析仪在空分行业使用较
多。邢钢制氧厂现有两台, 分别于1998 年和2002 年
随6000m3 / h 空分设备和12000m3 / h 空分设备的投产
而投入运行。在运行过程中, 出现了一些故障。特
别是1998 年购进的分析仪, 由于运行时间较长, 故
障较多。下面就常见故障及排除方法做一简要介绍。
1 　DHP206 型氩气纯度分析仪的原理及流程
DHP206 型氩气纯度分析仪是典型的双柱、双阀
切换的色谱系统。配备高灵敏度的改性氩离子化检
测器, 检测器内有能提供β射线的Ni63放射源、能提
供大量电子的有机物, 在检测器内电场的作用下可
形成强度大于10A 的高基流。当经色谱柱分离、电
离电势大于1116eV 的杂质进入检测器时, 会产生猝
灭效应而降低基流, 从而产生杂质信号。
在一定条件下, 检测器内有机化合物的种类和
浓度、极化电压的高低、柱温及载气纯度和流量都
是影响灵敏度的因素。
该分析仪包括载气净化系统、分析检测系统及
进样系统。
2 　常见故障及排除方法
211 　氢气、氧气和氮气出现反峰
在色谱图的氢、氧或氮的位置出现反峰, 无法
对氩气中的杂质进行检测。
系统漏气或净化系统失效。当纯度小于
9919999 %的载气———氩气进入检测器后, 将严重影
响基流的产生。如载气中含有较多的氮并进入检测
器时, 氮分子就会阻碍基流的产生, 在色谱图上氮
的位置出现反峰。
出现上述现象时, 首先要对系统进行认真检漏。
把净化器温度降至室温, 载气瓶出口压力升至
013MPa , 堵塞净化管尾端, 用肥皂泡沫检漏。若有
漏点, 处理; 若无漏点, 关闭气瓶开关, 系统保持
013MPa 的压力, 1h 后系统压力不应有明显变化。若
有变化, 应继续查找漏点, 系统不允许有微小漏气。
其次要对净化系统进行活化再生。放开系统尾端,
调节载气流量为60mL/ min , 把管式炉升温至850 ℃,
并保持115h ; 然后将炉温降至700 ℃, 载气接入仪器
并调节流量为30mL/ min。
系统气密性良好时, 载气(瓶装氩气纯度>
99199 %) 经净化系统净化成高纯氩载气(纯度>
9919999 %) , 进入主机分析系统。
212 　灵敏度下降
仪器的灵敏度下降后, 低含量杂质不出峰或峰
高较低。
仪器灵敏度下降的原因是多方面的。首先应检
查各参数是否正常, 若各参数正常, 应从以下两方
面考虑。
(1) 提高有机物压力: 仪器开始投运时有机物
的压力通常为0101～0105MPa , 灵敏度下降后可在噪
声允许的情况下将此压力逐步提高至012MPa (一般
不大于0125MPa) 。
该压力的提高可直接导致检测器内有机物浓度
的增加, 即增加了易产生电子的物质浓度, 使检测
器内的基流增加, 从而提高灵敏度。
(2) 提高极化电压: 极化电压是检测器内加在
两个电极上的电压, 是基流形成的必要条件。在缓
慢提高极化电压的同时务必注意噪声的增加。一般
情况下, 该电压不应超过550V , 否则可造成检测器
击穿。
若仍不能将灵敏度提高, 应提请厂家对检测器
进行检查及维护, 严禁自行拆卸检测器。
213 　噪声大
仪器的噪声大, 最显著的现象是谱图基线凌乱。
仪器噪声增大的原因及排除方法与仪器灵敏度
下降的原因及排除方法正好相反, 不再赘述。
214 　杂质峰分离较差
氢、氧、氮、甲烷和一氧化碳峰分离较差, 甚
至形成重叠。
产生此故障的原因较简单: ①载气流速过大,
各杂质在色谱柱内还没来得及完全分离便流出, 自
然要形成重叠峰, 此时把载气流速降到合适值(一
般为30～40mLPmin) 即可; ②色谱柱失效, 不能分
离各杂质, 此时应将色谱柱拆下, 根据失效原因进
行活化, 如色谱柱被水污染, 可将它置于110 ℃烘箱
内, 通入干燥氩气, 活化1～115h。
215 　氢峰前有负峰或大的信号峰
氢峰前有负峰或大的信号峰, 影响氢的定量分
析。
氢峰前有负峰, 说明进样压力过低。排除方法:
顺时针调节背压阀以升高进样压力。氢峰前有一个
大的信号峰, 说明进样压力过高。逆时针调节背压
阀以降低进样压力。
本仪器是通过平面六通阀上的一个015mL 取样
管来取样。根据气体方程, 当体积、气体常数和温
度不变时, 取样量正比于样气压力。因此样气压力
过高或过低, 都不能正确反映杂质的含量。正确的
方法是: 样气(含标气) 的取样压力应尽可能和系
统的压力保持一致。
216 　基线漂移
基线向上或向下漂移, 影响杂质的定量分析。
引起基线漂移的主要原因: ①系统刚开始投运
或参数调整后还没有稳定, 如载气流量、有机物压
力调整后还没有稳定, 此时只能等待; ②环境温度
的变化, 它会导致色谱柱温度发生变化, 解决的方
法是尽量恒定实验室的环境温度。
217 　谱图上有竖线
谱图主体正常, 能正确显示杂质的保留时间并
可定量分析, 但在谱图上每隔013～014s 就产生1 条
竖线。
引起该故障的原因: 主机电源不合适。解决方
法: ①将主机电源和加热炉电源分开, 因为功率
800W的加热炉每隔几分钟就会启动1 次, 会影响功
率为140W的主机正常工作; ②主机电源电路上不
能有其他大功率电器工作, 最好使用UPS 电源; ③
系统应有小于4Ω的接地线。
3 　日常使用中的注意事项
DHP206 型氩气纯度分析仪是精密分析仪器, 在
日常使用中应“七分维护, 三分使用”。为了使其更
好地服务于生产, 保证产品的质量, 还应注意以下
几点: ①经常检查气路的气密性, 不允许有微小漏
气; ②随时注意各参数的变化, 及时进行微调; ③
注意环境, 特别是环境温度的变化, 要及时校对仪
器; ④分析产品纯度时, 要对样气气路进行充分的
吹扫; ⑤更换载气瓶时, 净化系统的管式炉应降至
室温; ⑥电源和接地线要符合要求; ⑦严禁私自拆
卸检测器及其周围气、电路。